实验步骤
(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管，把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，并加入2g二氧化锰 ，把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时，重新加热3mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释：
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡 木条复燃 MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4) 新加入的H2O2产生大量气泡 因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变 因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
1、实验题目
编组
同组者
日期
室温
湿度
气压
天气
2、实验原理
3、实验用品试剂仪器
4、实验装置图
5、操作步骤
6、注意事项
7、数据记录与处理
8、结果讨论
9、实验感受（利弊分析）
实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的：
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.910-2，ka2=6.410-5。常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理：
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
硫酸亚铁铵的制备及检验
一、实验目的
1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min，
至不再有气泡，再加1 mLH2SO4
↓趁热过滤
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。
(3)实验结果：产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
四、注意事项
1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;
2.反应过程中产生大量废气，应注意通风;
3.、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。
五、提问
1.在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因?如何处理?
答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4.
六、产率分析
产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失;(2)反应不充分。
产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
一、实验内容(含实验原理介绍)：
二、实验目的
三、涉及实验的相关情况介绍(包含使用软件或实验设备等情况)：
四、实验结果(含程序、数据记录及分析和实验总结等，可附页)：
1.常用仪器的名称、形状和主要用途。
2.化学实验的基本操作
(1)药品的取用和称量
(2)给物质加热
(3)溶解、过滤、蒸发等基本操作
(4)仪器连接及装置气密性检查
(5)仪器的洗涤
(6)配制一定质量分数的溶液
3.常见气体的实验室制备及收集
(1)三种气体(H2、O2、CO2)的制备
(2)三种气体的收集方法
4.物质的检验与鉴别
(1)常见气体的检验及鉴别
(2)(2)两酸、两碱及盐的鉴别
5.化学基本实验的综合
把握好以上这些知识点的关键是要做好以下几个方面：
(1)化学实验就要动手，要进入化学实验室，参与化学实践的一切活动。在实验室要观察各种各样各具用途的实验仪器、实验用品、实验药品试剂，各种各类药品，它们的状态、气味、颜色、名称、使用注意事项。还要观察各种各类成套的实验装置。在老师指导下，自己也应动手做所要求完成的各种实验，在实验过程中应有目的地去观察和记忆。 例如：
①各种仪器的名称、形状、特点，主要用途，如何正确使用，使用时应注意的事项。
②无论做什么内容的实验都离不开化学实验的基本操作，因此，要熟练掌握各项化学实验的基本操作，明确操作的方法、操作的注意事项，且能达到熟练操作的程度。
③还应注意观察各种实验现象，这是培养观察能力、思考问题、分析问题最开始的一步。下面还要进一步详细说明。
④动手做记录，因为在实验活动中感性知识很多，如不做记录，可能被遗忘或遗漏。这都不利于对实验的分析和判断。
(2)如何做好观察
观察能力是同学们应具备的各种能力之一，观察是获得感性认识最直接的手段，学会观察事物，无论现在或将来都是受益匪浅的基本素质。特别是对于化学实验的现象更要求学会观察，要求：观察要全面、观察要准确，观察要有重点，观察时还要动脑思考。 ①观察实验现象要全面。
一般应包括，反应物的颜色、状态，生成物的颜色、状态，反应过程中产生的光、焰、声、色、放热、沉淀、气味等变化、反应剧烈的程度等。 例如：将铜丝插在硝酸汞溶液中，观察到的现象应包括两个方面，一个是铜丝表面由红逐渐变为银白色，另一个是溶液由无色逐渐变为蓝色。而不少同学只观察到了铜丝变为银白色而忽视了溶液颜色的变化，就属于不全面。进而分析反应本质时，就不深刻，同时，也说明不了生成物中还有硝酸铜蓝色溶液存在。
②对于观察到的现象描述要准确。
注意“光”和“焰”的区别，“烟”和“雾”的区别。 一般情况下，气体物质燃烧有火焰，而固体物质燃烧没有火焰而发光。如：氢气、甲烷、一氧化碳这些气体燃烧，分别为淡蓝色火焰及蓝色火焰。硫虽然是固体，但它在燃烧时先熔化进而挥发成硫蒸气，所以，它在空气中燃烧火焰为微弱的淡蓝色，在氧气中为明亮蓝紫色火焰。固体物质，如木炭、铁丝、镁带等燃烧，分别为发白光，火星四射，耀眼强光。 “雾”是小液滴分散在空气中形成的。如浓盐酸挥发出的氯化氢气体遇水蒸气结合成盐酸小液滴，在空气中形成酸雾。“烟”是指固体小颗粒分散在空气中形成的。如红磷在空气中燃烧形成大量的、浓厚的“白烟”，就是生成的五氧化二磷白色固体小颗粒聚集而成的。
③对于实验现象的观察既要全面又要有重点。
化学实验现象五彩缤纷，多种多样，有的现象十分突出而明显，有些转瞬即逝，而有些隐蔽不易察觉，观察时注意抓住反应变化本质的现象。如何才能抓住反应本质的现象呢?为此，实验前要仔细研究实验目的、过程，确定观察现象的重点。 例如，在实验验证化学变化和物理变化的本质区别时，重点观察物质是否发生了改变，有否不同于原物质的新物质生成，才是观察的重点。如将镁条剪短，说明只是物理变化，没有新物质生成，它仍保持了银白色的金属光泽和富于弹性。但是，把镁条放在酒精灯火焰上点燃后，产生了耀眼的白光，冒烟，反应剧烈且放热，熄灭后生成了白色粉末。这一系列的实验现象，重点即是生成了不同于原来镁带的白色固体物质，这是一种新物质，这才是观察的重点，白色固体物质无论从光泽、状态及弹性等方面都不同于原来的镁条，说明发生了化学变化，而发生反应时出现的白光、放热，则是伴随化学变化的现象，不是判断物质变化的本质现象。 ④观察现象要深化，要思考，力求从感性认识上升为理性认识。
每次实验后要将观察到的现象给综合加以分析，认真思考找到原因进行对比、推理、判断，然后得出结论，以求对事物深入了解和认识，只有坚持不懈地努力才能对化学学习中出现的概念、原理、定律，以及元素化合物的知识，掌握的比较牢固。
⑤正确地记录和准确描述实验现象。例如：锌和稀硫酸反应，正确的实验现象描述如下：试管内有大量气泡产生，锌粒逐渐变小，用手握试管感到有些发热。错误的描述说成：“试管内有氢气产生”。眼睛只能看到气泡，至于气泡是什么气体，眼睛是分辨不出的。又如：将紫色石蕊试液滴入盐酸溶液，正确的描述应为“溶液变红”或说“紫色石蕊试液变为红色”，而不能说“盐酸变红”。
初中化学实验操作常见错误1. 操作不当造成容器的爆炸或炸裂
(1)点燃 等可燃性气体时，未检验其纯度或检验有误，造成混入空气点燃时发生爆炸。
(2)用 时，混入可燃性固体杂质造成加热时剧烈燃烧发生爆炸。
(3)拿着酒精灯到另一个燃着的酒精灯上点火，或向燃着的酒精灯内添加酒精以及熄灭酒精灯时不用灯帽而用嘴吹，引起灯体内酒精燃烧发生爆炸。
(4)加热固体物质时试管口没有略向下倾斜，造成试管中出现的水蒸气在管口凝聚成水滴倒流到试管底部，使其炸裂。
(5)加热试管等仪器时，外壁沾有水珠未擦试干净、没有预热或仪器底部同灯芯相接触造成炸裂。
(6)加热 ，用排水法收集，实验完毕时未先移去导管后撤灯，造成水槽中的水倒流到试管中，使其炸裂。
(7)用量筒作容器进行加热或稀释浓硫酸等实验，造成量筒炸裂。
(8)做细铁丝在纯氧中燃烧的实验时，没有在集气瓶底部放少量水或铺一层细沙，致使集气瓶炸裂。
2. 操作不当造成药品污染
(1)用高锰酸钾制氧气时，试管口没有塞上一团棉花，高锰酸钾颗粒进入导管和水槽使水染色。
(2)用玻璃棒或胶头滴管分别取用不同药品时，在使用中间没有将其擦试或洗涤干净，造成试剂的污染。
(3)药品用量过多，使产生的有害气体污染空气。如硫在氧气(或空气)中燃烧。
(4)做实验时，试剂瓶塞张冠李戴。如将稀硫酸的滴管放到盛氧化钠的滴瓶口上，造成药品污染。
(5)倾倒液体时，瓶塞没有倒放，标签没有对着掌心，造成液体里混入杂质，标签被腐蚀。
(6)实验室制二氧化碳时，用浓盐酸使得生成的气体中含有氯化氢气体等杂质，影响实验的现象。
(7)一些易与空气中的 等反应的药品，保存不够严密，致使变质。
3. 操作不当引起实验失败或出现偏差
(1)用量筒量取液体时，没有正确读数，造成量取的液体体积同实验要求有偏差，致使实验不够成功。
(2)配制一定溶质质量分数的溶液时，天平的使用有误，如将物品与砝码放反，致使最终配制的溶液中溶质质量分数有误。
(3)用排水法收集气体时，将集所瓶倒置于水中，集气瓶内没有灌满水，造成气体不纯。
(4)做 实验中，过早停止通入 。
(5)过滤时操作没有遵循“一贴、二低、三靠”，致使过滤后的液体仍然浑浊。
4. 其他方面操作不当引起的后果
(1)连接仪器时，把玻璃管插入带孔橡皮塞内，玻璃管没有沾水或没有用布包住，使得玻璃管折断，刺伤手掌。
(2)使用胶头滴管时，将胶头滴管伸入到容器内，并触及容器内壁，造成药品用量增多和污染。
(3)制取气体时没有检查装置的气密性，使得装置漏气而收集不到气体。
(4)用蒸发皿蒸发或浓缩溶液时，没有用玻璃棒搅拌，造成局部过热，液滴飞溅。
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离;
一般过程：
1、选择适宜的溶剂：
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;
④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤：分离出结晶和杂质;
6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;
水：无色液体，常用于作为溶剂;
活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺：2.01g;
水：不定量;
活性炭：0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多，否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;
5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;
6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;
实验步骤
(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管，把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，并加入2g二氧化锰 ，把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时，重新加热3mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释：
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡 木条复燃 MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4) 新加入的H2O2产生大量气泡 因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变 因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)
【学习目标】
认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞;
思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。
【教学安排】
一 课时安排：3课时
二 实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;
2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
3、铜、银、锌、汞的配合物;
4、铜、银、汞的氧化还原性。
【重点、难点】
Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;
这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
【教学方法】实验指导、演示、启发
【实验指导】
一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质
1、铜、锌、镉
操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH
指导：
离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH
溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上
溶 溶 浅蓝↓ 溶 Zn2+
Cd2+
结论 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。
2、银、汞氧化物的生成和性质
操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)
:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导：
离子 实验现象 解释及原理Ag
+
Ag2O褐↓
HNO3溶 溶 无色
氨水 溶 NaOH 不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH
HgO + 2H+=Hg2+ +H2O
-
Hg
2+
HgO 黄↓
结论
AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定，脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。
二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(浓HCl、王水)。 指导：
离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论
结论
溶解性
硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS
颜色
黑 黑 白 黄 黑
稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
浓HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶
王水
K
sp
-5
→↓→2 mol·L-1HCl
实验现象
溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黄↓ 溶 HgS黑↓ 不溶
HCl浓溶 溶 不溶
王水溶 溶 溶
-
解释及原理
M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S
臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶于酸，最难溶的是HgS，须用王水溶解。
溶10溶 溶
210610
-49-36-28
溶10溶
210
-52
三、铜、银、锌、汞的配合物
1、氨配和物的生成
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。
注意：
离子 Cu2+
氨水 ↓浅蓝
溶
过量
-
解释及方程式
Cu2++2OH=Cu(OH)2↓
2+
Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH
-
2、汞合物和应 内容
Ag+Zn2+Hg2+结论 操作
Ag2O↓褐
溶Ag(NH3)2+溶
Zn(NH3)42+无色不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓
-
-
↓白 ↓白
Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH
-
Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它们不形成氨基配合物。
现象 橙红↓
解释
Hg2++2I=HgI2↓
-
的配
生成用
0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固体至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论
↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)
碘 配 合 物
红棕↓
a) K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:
5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN
-
白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42
-
-
-
白↓→KSCN
→ ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)
SCN 配 合 物
结论
白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓
) (反应速度相当缓慢，如有Zn2+存在时，Co2+与试剂的反应加快。
四、铜、银、汞的氧化还原性。
内容操作 现象解释
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→过量
6 mol·L-1 NaOH→
→1mL 10%葡
Cu2O
萄糖溶液△→↓→两份 (黄↓→红↓)
2 mol·LH2SO4 →静置→△ 1mL浓氨水→静
置
-1
浅蓝↓ ↓溶
红↓溶解，有红色固体Cu↓溶，深蓝色
Cu2+ +OH-=Cu(OH)2
↓
Cu(OH)2
+OH-=[Cu(OH)
4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O
被O2氧化成Cu(Ⅱ)
c)
10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl浓 、Cu屑→△至绿色
消失→几滴+10 mL H2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O，洗涤至无蓝色。
CuCl
3mL浓氨水
白↓分两份
3mLHCl浓
[指导]：
↓溶解
↓溶解
CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl
-
银镜反应
3、CuI的生成和性质
操作
现象
-
解释及方程式
2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黄色 mol·L-1 KI → 棕黄色
白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3
4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化
操作
1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2
(由适量→过量)
2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础)
-
-
-
现象
适量: 白色↓ 过量: 灰黑↓
解释及方程式
Sn4+量少
-
Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多
Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--
2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 mol·L-1
Hg2+→1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+
白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl
清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O
灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+
[问题讨论]
1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存?
1、 选用什么试剂溶解?
物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3
4、区别：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3
物质3)2 Hg2(NO3)2
AgNO3
黄色↓
先产生白色↓后溶解KI液
红色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 过量氨水 白色↓
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
1. 加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。
放热，烧瓶烫手。
2. 装配装置，反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。
加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。
3. 产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4. 溴乙烷的精制
配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126109=13.7g
产 率:9.8/13.7=71.5%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.910-2，ka2=6.410-5。常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4 /g始读数
终读数
结 果
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
cnaoh /mol·l-1
naoh /mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh /mol·l-1
m样 /g
v样 /ml20.0020.0020.00
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论: